A nagyműszeres analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja. Jogi eljárásokban csak a validált, mennyiségi és minőségi jellemzőket egyaránt megadó, akkreditált elemzési módszereknek van teljes értéke.
A vonatkozó szabványok használatával elkerülhető, hogy a mérés hitelességét teljes validálással bizonyítsuk. A szabványok átvételénél lényeges, hogy az ezekben megadott paramétereket, eljárásokat pontosan követjük és csak a szabványban megadott körülmények közt (pl. pH, mátrix, koncentráció tartomány) alkalmazzuk.
Az analitika problémája rendszerint nem az, hogy a vizsgált komponensek koncentrációja nem éri el a műszer kimutatási határát, hanem az, hogy a zavaró komponensek elfedik a keresett komponens jelét.
Mintaelőkészítés
A különböző anyagösszetétellel rendelkező minták gyakran nem mérhetőek közvetlenül. A mintákat koncentrálni, tisztítani, oldószerüket megváltoztatni és az összetevőket analízishez átalakítani (származékképzés) kell. A makrokomponensek méréséhez nem mindig szükséges minta előkészítés, de a nyomelemzéseknél szinte minden esetben. Gáz és könnyen gőzzé alakítható minták illékony komponenseit a minta légteréből (head-space) a gőztér elemzésével mérhetjük. Az illékony összetevőket adszorbensen kell koncentrálni, amiről gyors lefűtéssel, vagy oldószeres extrahálással nyerjük ki a mintát.
– Folyadék-folyadék extrahálás:
A vízzel nem elegyedő összetevő esetében a folyadék-folyadék extrahálás gyors, egyszerű, mérsékelten szelektív módszer a vizsgálandó komponensek kivonására vizes közegből. Az extrahálás után az oldószert betöményítjük, vagy teljesen elpároljuk. A vizsgálandó komponens teljes kinyeréséhez többszöri extrahálást alkalmazunk. A folyadék-folyadék extrakcióhoz általában rázótölcsért használunk.
– Szilárd minták előkészítése:
A szilárd mintákat rendszerint oldatba kell vinni, hogy a bennük lévő komponensek mérhetőek legyenek és hogy elkerüljük a szemcsék inhomogenitásából eredő mérési hibákat. Szilárd minták kioldását ultrahangos kezeléssel lehet gyorsítani.
A mikrohullámú roncsolással a minták teljes mennyiségét feloldjuk. A feloldáshoz tömény salétromsavat vagy szilikát tartalmú mintáknál tömény salétromsav és hidrogén fluorid keverékét használjuk. A roncsolás szabályozottan nagy nyomáson, hőmérsékleten történik teflon bélésű edényekben. A mikrohullámú feltárás, gyors hatékony módszer.
– Származékképzés:
A származékképzés célja lehet az extrahálás segítése, a detektálás javítása, az analízis követelményeinek megfelelő formára hozása, a mátrixtól való elválasztás. A szilárd anyagok összetétele nagyban függhet a szemcsék méretétől is (pl. lebegőanyag). Gyakran szükséges a víz eltávolítása a mintából, amely történhet elpárologtatással (hővel, vákuummal), szárítószerrel, liofilezéssel, fordított ozmózissal.