Kromatográfia – Gázkromatográfia (GC)
Gázkromatográfiában (GC) a mozgófázis inert gáz (H2, He, N2), az állófázis pedig szilikon polimer. A mozgófázis kis viszkozitása miatt 10-60 m hosszú, 0,1-0,5 mm átmérőjű kapilláris oszlopokat használunk a gázkromatográfiás vizsgálatok esetében. Az alkalmazott állófázis vastagsága 0,2 µm-től (nehezen illó komponenseknél pl. olajszármazékok, trigliceridek, DDT) 5,0 µm-ig (könnyen illó komponensek, szerves oldószerek) terjed. Az analízisek során rendszerint szabályozott hőmérséklet- programmal emeljük a termosztát hőmérsékletét, hogy a később eluálódó (nehezebben illó) komponensek megfelelő csúcsalakkal és rövid idő alatt legyenek detektálhatók. A beinjektálás rendszerint szerves oldószeres közegből történik forró injektorba, ahol a minta pillanatszerűen elpárolog.
A GC méréseknél általában belső standard használata szükséges. A belső standard használatát az indokolja, hogy a kromatogram elemzésekor az eltérések a belső standardra és a vizsgált molekulára várhatóan azonosak, így a vizsgált anyag beazonosítható lesz.
Az anyagok detektálására univerzális detektort (FID) és szelektív detektorokat (NPD, ECD) használhatunk, de legmegfelelőbb a gázkromatográffal összekötött tömegspektrométer (GC/MS). A GC/MS nem csak érzékeny módszer, de az anyagok egyértelmű beazonosítására is lehetőséget ad.
Tömegspektrometria (MS)
A tömegspektrometria (MS) anyagazonosítási módszer, amellyel jellemzően a szerves vegyületeket ionizált formájukban analizáljuk. Az ionizálás hatására a vegyületek részekre (fragmentumokra) esnek szét. Az ionok nagy vákuumban mágneses és elektromos erők hatására a töltésükkel ellentétes pólus felé repülnek. Az ionok röppályája (sebessége, elhajlása) függ tömegüktől és töltésüktől. A nagyobb tömegű ionok kisebb sebességgel repülnek, vagy a mágneses tér hatására kevésbé görbül el röppályájuk.
Az MS folyamata röviden: bejuttatás a készülékbe → ionizáció → anyagok elválasztása röppályájuk alapján (sebesség, pályaív) → Detektálás fénysokszorozóval. Azonos körülmények között egy anyag mindig ugyanolyan csúcseloszlást mutat a kromatogramon.
A szelektivitást és a kimutathatóságot is javítani lehet MS/MS megoldással, mivel az azonos tömegű molekulák szerkezete között különbséget lehet tenni és a háttérzaj is csökkenthető, ami javítja az érzékenységet.