Kromatográfia – Gázkromatográfia (GC)

Gázkromatográfiában (GC) a mozgófázis inert gáz (H₂, He, N₂), az állófázis pedig szilikon polimer. A mozgófázis kis viszkozitása miatt 10-60 m hosszú, 0,1-0,5 mm átmérőjű kapilláris oszlopokat használunk a gázkromatográfiás vizsgálatok esetében. Az alkalmazott állófázis vastagsága 0,2 µm-től (nehezen illó komponenseknél pl. olajszármazékok, trigliceridek, DDT) 5,0 µm-ig (könnyen illó komponensek, szerves oldószerek) terjed. Az analízisek során rendszerint szabályozott hőmérséklet- programmal emeljük a termosztát hőmérsékletét, hogy a később eluálódó (nehezebben illó) komponensek megfelelő csúcsalakkal és rövid idő alatt legyenek detektálhatók. A beinjektálás  rendszerint szerves oldószeres közegből történik forró injektorba, ahol a minta pillanatszerűen elpárolog.

A GC méréseknél általában belső standard használata szükséges. A belső standard használatát az indokolja, hogy a kromatogram elemzésekor az eltérések a belső standardra és a vizsgált molekulára várhatóan azonosak, így a vizsgált anyag beazonosítható lesz.

Az anyagok detektálására univerzális detektort (FID) és szelektív detektorokat (NPD, ECD) használhatunk, de legmegfelelőbb a gázkromatográffal összekötött tömegspektrométer (GC/MS). A GC/MS nem csak érzékeny módszer, de az anyagok egyértelmű beazonosítására is lehetőséget ad.

Tömegspektrometria (MS)

A tömegspektrometria (MS) anyagazonosítási módszer, amellyel jellemzően a szerves vegyületeket ionizált formájukban analizáljuk. Az ionizálás hatására a vegyületek részekre (fragmentumokra) esnek szét. Az ionok nagy vákuumban mágneses és elektromos erők hatására a töltésükkel ellentétes pólus felé repülnek. Az ionok röppályája (sebessége, elhajlása) függ tömegüktől és töltésüktől. A nagyobb tömegű ionok kisebb sebességgel repülnek, vagy a mágneses tér hatására kevésbé görbül el röppályájuk.

Az MS folyamata röviden: bejuttatás a készülékbe → ionizáció → anyagok elválasztása röppályájuk alapján (sebesség, pályaív) → Detektálás fénysokszorozóval. Azonos körülmények között egy anyag mindig ugyanolyan csúcseloszlást mutat a kromatogramon.

A szelektivitást és a kimutathatóságot is javítani lehet MS/MS megoldással, mivel az azonos tömegű molekulák szerkezete között különbséget lehet tenni és a háttérzaj is csökkenthető, ami javítja az érzékenységet.

Kromatográfia

A kromatográfia olyan elválasztási módszer, amelyben mozgófázis viszi magával a vizsgálandó anyagot, ami így a beinjektálási ponttól a detektorig jut. A mintában lévő összetevők az áramlásuk során egyensúlyi állandójuk szerint megoszlanak az állófázis és a mozgófázis között. Az állófázissal erősebb kölcsönhatással rendelkező anyagok később jutnak el a detektorig (később eluálódnak), mint a gyengébb kölcsönhatással rendelkezők, mivel több időt töltenek az állófázisban.

A retenciós idő mutatja meg, hogy egy anyag a beadagolási ponttól a detektorig mennyi idő alatt jut el. A retenciós idő az adott anyagra jellemző minőségi mutató, amely változatlan kísérleti körülmények között nem változik, jól reprodukálható. A standarddal azonos retenciós idejű csúcsokról feltételezhető, hogy megegyeznek a standarddal. A csúcsterület a vizsgált anyag mennyiségére jellemző mutató és arányos a mintában lévő anyag koncentrációjával.

A kromatográfia előnye az analitikában, hogy pontos meghatározás érhető el viszonylag alacsony koncentrációjú minták esetében is, a mátrixkomponensek zavaró hatása kiküszöbölhető, továbbá  kicsi a minta- és vegyszerszükséglete.

Víz, élelmiszer, munkahelyi levegő, vizelet vizsgálat kromatográfiás mérésekkel

A különböző kromatográfiás módszerek kölcsönhatási energia típusai és nagysága, továbbá a módszerek előnyös tulajdonságai eltérnek egymástól.

A könnyen illó apoláris anyagok (pl. hexán, szerves oldószerek) analízisére a gázkromatográfia (GC) a legelőnyösebb.

A nehezen illó, poláris, hidrogénkötési hajlammal rendelkező, hőre bomló anyagok analízisére (pl. vitaminok, szerves savak, növényvédő szerek) pedig a folyadékkromatográfia a legjobb.

Atomabszorpciós vizsgálatok

Atomabszorpciós spektroszkópia (AAS) az elemek szelektív vizsgálatának módszere, mely főként szervetlen komponensek (elsősorban fémek) elemzésére alkalmas.

A módszer alapja, hogy a mintában lévő atomok az elemre jellemző hullámhosszúságú fényt elnyelik. Ezért a vizsgálandó mintát alapállapotú szabad atomokká alakítjuk, az így kialakult atomgőzön a vizsgálni kívánt elemre jellemző hullámhosszúságú fényt bocsátunk keresztül és mérjük a fényintenzitás csökkenését.

A mintában lévő vizsgálandó összetevők atomos állapotának eléréséhez szükséges magas hőmérsékletet (2000 – 2800 K) acetilén-levegő (dinitrogén-oxid) keverék elégetésével, vagy grafitkemencében elektromos felfűtéssel állítjuk elő. Lánggal történő atomizáció esetében a minta oldatát porlasztással juttatjuk a lángba, ahol a magas hőmérséklet hatására a vegyület atomjaira esik szét. A grafitkemencés eljárással magasabb hőmérsékletet lehet elérni. A grafit kemencében a hőmérséklet növelésével először a minta oldószertartalmát elpárologtatjuk, majd a minta elhamvasztása után érjük el az atomos állapotot.

Az adott elem analíziséhez szükséges, megfelelő hullámhosszúságú fényt az adott elemet tartalmazó üregkatódos lámpák biztosítják. Az elnyelési hullámhossz a minőségi jellemző, az elnyelés intenzitása pedig a mennyiségi mutató.

Készülékek

Atomabszorpciós vizsgálatok végzéséhez láng-atomabszorpciós (FAAS), grafitkemencés atomabszorpciós (ETA-AAS) és hideggőz atomabszorpciós spektrofotométerrel rendelkezünk.

Vizek, élelmiszerek, vér, vizelet, munkahelyi levegő fémtartalom vizsgálata

Az atomabszorpciós méréseknél elsősorban különböző mátrix-szal rendelkező minták fémtartalmát elemezzük. Ilyen mátrix lehet az ivóvíz, palackozott víz, természetes ásványvíz, szikvíz, ásványi anyaggal dúsított ivóvíz, művese állomás táp- és termelt vize, felszín alatti víz, fürdővíz (mesterséges, természetes), felszíni víz, szennyvíz, szennyvíziszap, talaj és szennyvíziszap, talaj királyvizes kivonat, munkahelyi levegőből vett minták, hulladék és hulladék királyvizes kivonat, élelmiszerek, valamint a vér, vérszérum és vizelet.

A nagyműszeres analitikai kémia az anyagok minőségi és mennyiségi elemzésének módszereit és az eredmények megbízhatóságát tárgyalja. Jogi eljárásokban csak a validált, mennyiségi és minőségi jellemzőket egyaránt megadó, akkreditált elemzési módszereknek van teljes értéke.

A vonatkozó szabványok használatával elkerülhető, hogy a mérés hitelességét teljes validálással bizonyítsuk. A szabványok átvételénél lényeges, hogy az ezekben megadott paramétereket, eljárásokat pontosan követjük és csak a szabványban megadott körülmények közt (pl. pH, mátrix, koncentráció tartomány) alkalmazzuk.

Az analitika problémája rendszerint nem az, hogy a vizsgált komponensek koncentrációja nem éri el a műszer kimutatási határát, hanem az, hogy a zavaró komponensek elfedik a keresett komponens jelét.

Mintaelőkészítés

A különböző anyagösszetétellel rendelkező minták gyakran nem mérhetőek közvetlenül. A mintákat koncentrálni, tisztítani, oldószerüket megváltoztatni és az összetevőket analízishez átalakítani (származékképzés) kell. A makrokomponensek méréséhez nem mindig szükséges minta előkészítés, de a nyomelemzéseknél szinte minden esetben. Gáz és könnyen gőzzé alakítható minták illékony komponenseit a minta légteréből (head-space) a gőztér elemzésével mérhetjük. Az illékony összetevőket adszorbensen kell koncentrálni, amiről gyors lefűtéssel, vagy oldószeres extrahálással nyerjük ki a mintát.

– Folyadék-folyadék extrahálás:

A vízzel nem elegyedő összetevő esetében a folyadék-folyadék extrahálás gyors, egyszerű, mérsékelten szelektív módszer a vizsgálandó komponensek kivonására vizes közegből. Az extrahálás után az oldószert betöményítjük, vagy teljesen elpároljuk. A vizsgálandó komponens teljes kinyeréséhez többszöri extrahálást alkalmazunk. A folyadék-folyadék extrakcióhoz általában rázótölcsért használunk.

– Szilárd minták előkészítése:

A szilárd mintákat rendszerint oldatba kell vinni, hogy a bennük lévő komponensek mérhetőek legyenek és hogy elkerüljük a szemcsék inhomogenitásából eredő mérési hibákat. Szilárd minták kioldását ultrahangos kezeléssel lehet gyorsítani.

A mikrohullámú roncsolással a minták teljes mennyiségét feloldjuk. A feloldáshoz tömény salétromsavat vagy szilikát tartalmú mintáknál tömény salétromsav és hidrogén fluorid keverékét használjuk. A roncsolás szabályozottan nagy nyomáson, hőmérsékleten történik teflon bélésű edényekben. A mikrohullámú feltárás, gyors hatékony módszer.

– Származékképzés:

A származékképzés célja lehet az extrahálás segítése, a detektálás javítása, az analízis követelményeinek megfelelő formára hozása, a mátrixtól való elválasztás. A szilárd anyagok összetétele nagyban függhet a szemcsék méretétől is (pl. lebegőanyag). Gyakran szükséges a víz eltávolítása a mintából, amely történhet elpárologtatással (hővel, vákuummal), szárítószerrel, liofilezéssel, fordított ozmózissal.

Munkahelyi zajvizsgálatok

Laboratóriumunk a 66/2005. (XII.22.) EüM rendelet („a munkavállalókat érő zajexpozícióra vonatkozó minimális egészségi és biztonsági követelményekről”) alapján munkahelyi zajvizsgálatot végez.

Minden olyan tevékenység esetén alkalmazni kell a rendeletet, amikor a munkavégzés során a munkavállalók zajból származó kockázatnak ténylegesen, vagy vélhetően ki vannak téve.

A helyszíni mérések alkalmával vizsgáljuk a munkavállalókra ható zajterhelési (expozíciós) hangnyomásszinteket és a rendeletben előírt zajexpozíciós határértékek alapján minősítjük a dolgozókat ért hatásokat, hogy mely esetekben kell kötelezővé tenni számukra az egyéni hallásvédő eszköz használatát, illetve mely esetekben kell ellátni őket egyéni hallásvédő eszközzel.

A dolgozók időszakos hallásvizsgálata a munkáltató által megbízott foglalkozás-egészségügyi orvos feladata.

Munkahelyi rezgésvizsgálatok

A 22/2005. (VI.24.) EüM rendelet („a rezgésexpozíciónak kitett munkavállalókra vonatkozó minimális egészségi és munkabiztonsági követelményekről”) alapján kéz/karra, illetve egész testre ható munkahelyi rezgésvizsgálatot végzünk.

Kockázatértékelés keretében a rendeletet alkalmazni kell amennyiben a munkavégzés során a munkavállalók mechanikai rezgés okozta kockázatnak ténylegesen, vagy vélhetően ki vannak téve.

A kéz/karra ható mechanikai rezgés (pl. elektromos, illetve pneumatikus kéziszerszámok használatakor) a munkavállaló számára egészségügyi és biztonsági kockázatot jelent, különösen érrendszeri, csont, izom, ízületi és idegrendszeri elváltozások formájában.

Az egész testre ható mechanikai rezgés (pl. présgépek kezelőhelyén; targoncákon, rakodógépeken dolgozóknál) a munkavállaló számára gerincelváltozások formájában jelent egészségügyi és biztonsági kockázatot.

Méréseink során vizsgáljuk a munkavállalók napi rezgésterhelését és a rendeletben előírt expozíciós határértékek alapján meghatározzuk, hogy mely esetekben kell a munkáltatónak intézkedéseket tennie ( határértéket meghaladó mértékű behatás esetén).

Határérték túllépés esetén a dolgozót minden esetben soron kívüli foglalkozás-egészségügyi orvosi vizsgálatra kell küldeni.

Környezeti és közlekedési zajvizsgálatok

Laboratóriumunk a 93/2007. (XII. 18.) KvVM rendelet („a zajkibocsátási határértékek megállapításának, valamint a zaj- és rezgéskibocsátás ellenőrzésének módjáról”) alapján környezeti és közlekedési zajvizsgálatot is végez.

A környezeti zajvizsgálatok során üzemi zajforrások zajkibocsátását mérjük hatásterület meghatározásával a zajkibocsátási értékek megállapítása céljából.

A közlekedési zajvizsgálatokat forgalomszámlálással egybekötve végezzük a közúti közlekedés zajkibocsátásának számításával a zajkibocsátás jogszabályi megfelelőségének megállapítása céljából.

Munkahelyi levegő – légszennyező anyagok vizsgálata

Laboratóriumunk munkahelyi helyszíni levegő-mintavételeket és -méréseket is végez. A laboratórium vállalkozás keretében a megrendelő igényei szerint olyan helyeken folytat mintavételt és mérést, ahol a munkahelyen dolgozók valamilyen veszélyes anyaggal dolgoznak, vagy ilyen anyag keletkezik a tevékenység végzése következtében. Ezek az anyagok lehetnek pl. oldószerek, porok, fémek, gázok, gőzök, aeroszolok, olajköd, stb.

A munkáltatók általában a jogszabályi előírásokat követve kérik a vizsgálatok elvégzését, mivel a dolgozóik egészségének megóvása alapvető feladatuk, vagy egy újonnan bevezetendő technológiai folyamat paramétereit szeretnék ellenőrizni. A munkahelyi levegőben megengedett légszennyező anyagok határértékét az 5/2020. (II. 6.) ITM rendelet 1. számú melléklete írja elő.

Munkahelyi légtér vizsgálatának menete

Árajánlat kérés esetén laboratóriumunk kéri megadni a mérendő anyagokat és hozzájuk tartozó mérési/mintavételi számot. Igény esetén segítünk a mérési terv összeállításban. Ehhez szükség van a vizsgálandó technológia pontos leírására, valamint a felhasznált, vagy keletkező veszélyes anyagok biztonsági adatlapjára. Laboratóriumunk ez alapján állapítja meg, hogy milyen anyagokra kell a vizsgálatot elvégezni és ad árajánlatot a megrendelőnek.

Megrendelést követően a mintavétel a munkavégzés helyszínén valósul meg. A levegőminta-vétel a dolgozókra felszerelt mintavevő eszközökkel történik. A mintavételt követően a vett minták megrendelés szerinti veszélyes anyag tartalmát laboratóriumunk meghatározza. A veszélyes anyagokkal szennyezett munkatérben foglalkoztatott munkavállalókra meghatározott határértékek 8 órás referenciaidőre vonatkoznak. Ha az expozícióban töltött műszak időtartama rövidebb, mint a referenciaidő, a légtérszennyezettség mértéke akkor sem haladhatja meg a megengedett átlagos koncentrációt. Munkatársaink a helyszíni mérés során tájékoztatást adnak egyéb felmerülő kérdésekkel kapcsolatban.